室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法 |
室内(indoor)空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
1 引言
随着社会经济的发展，人民生活水平渐渐地提高，装修设计水平也不断提升，空气的有害物质越来越多。我们大部分时间都是在室内度过的，室内的空气质量好坏直接影响着我们的身体健康。空气里挥发性有机化合物的含量是室内空气质量的重要检测标准之一。室内的挥发性有机物含有的成分众多，会通过呼吸道或者皮肤进入人体，长期下去，会引起消化系统疾病，甚至引起癌症。所以，对室内挥发性有机物的进一步研究成为现代的一个热点话题。
2 热解吸气相色谱测定（gage）法详析
2.1 空气中挥发性有机化合物(compound)的测定方法(method)
（1）在我们的日常生活中，最常用的环境空气中收集挥发性有机化合物的方法主要有：吸附管浓缩取样，滤膜采集空气样本，罐取样。滤膜采集空气样本主要是在室外的大气环境中应用，室内的应用很少。罐取样的采集方法在国外比较常见，在我国的应用比较少，因为这项技术在应用的过程中必须使罐子里空气样品保持稳定性，操作很复杂，成本高，不适合广泛的应用。相比而言，吸附管浓缩取样设备就比较简单了，而且操作比较方便。
（2）实验的仪器和检测(jiǎn cè)的方法
2.2 实验仪器和实验试剂
目前在测定过程中，我们常见并且使用的是科创色谱仪器有限公司的GC900型气相色谱仪，Tenax-TA吸附管，以及气体采样器。标准物质正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、间二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、对二甲苯均为色谱纯；CS2为分析纯，使用前纯化处理至不干扰测定。2.3 实验仪器的使用条件
石英交联的大口径毛细管色谱柱，通常规格是50m×0.5mm×3.0μm，柱温一般是每5分钟升高50℃，再以10℃/min升至250℃（5min）。热解吸条件一般是：解吸温度300℃，气流量30ml/min，解吸时间5min。
2.4 测量方法(method)
样品采集： 先把TVOC空气采集器的流量用皂膜流量计调到0.5L/min，带到测量现场后，把热解吸吸附管和采样器连接起来，再设置(set up)采集样品的时间，一般是二十分钟。打开开关的同时，要用笔记下当前环境的温度和大气的气压，等到TVOC空气采样器停止运作之后，把吸附管拿下来，把两端用密封帽密封以便保存(Save)。这些都完成之后，就要在室外上风向的位置采集一点空白的空气样品。
2.4 工作曲线的准备
取一定量的不同的标准物质，然后以0、10、50、100、200、500mg/L混合标准溶液配置系列。泰州环境检测中心是利用GIS技术对环境监测网络进行设计,环境监测收集的信息又能通过GIS适时储存和显示，并对所选评价区域进行详细的场地监测和分析。吸附管和其他标准的气相色谱仪安置道连接，这样就可确定色谱条件。然后取1微升的标准溶液，用载气的气化混合标准溶液吸附管吸附吸附剂管，5分钟取出密封(seal)。
2.5 样品分析
每个样品吸附管可以按照色谱的条件和热解吸的工作曲线进行分析(Analyse)，用保留时间定性，以及采用甲苯的响应系数计算出来的没有鉴定的挥发性有机化合物(compound)的浓度来计算。2.6 结果计算
（1）V0= V×2 7 3 /（t + 2 7 3）×（P/101.3）；
（2） ci=（F-B）/V0×1000；
（3） TVOC = YPLL = ∑ci
在上面的公式中：V0代表的意义是标准状态下的采样体积（L）；V代表的含义是采取空气的体积（L）；t代表的含义是采集空气样本时采样点现场的温度（℃）；P代表的含义是采及空气样本时采样点的气压；ci代表的含义是空气样品中要测定的组分浓度（mg/m3）；F代表的含义是样品管中组分的质量(Mass)（μg）；B代表的含义是空白样品管中组分的质量（μg）；TVOC代表的含义是标准状态下空气样品中挥发性有机物的总量。
3 实验（experiment)结果及分析
3.1 分离试验
在研究的实验过程(process)中，我们主要对色谱柱、载气、柱温、氢气和空气流量(单位:立方米每秒)进行了试验，首先要选择(Select)最优的色谱分离条件(tiáo jiàn)。泰州环境检测中心是利用GIS技术对环境监测网络进行设计,环境监测收集的信息又能通过GIS适时储存和显示，并对所选评价区域进行详细的场地监测和分析。然后在本色谱条件下，对混合标准下的各种样品及空气实样中的具有挥发性有机化合物进行了分析。结果显示，各成分分离良好，分离度均大于1.5，峰形对称，拖尾因子T（0.95）
利用色谱仪安置的另一定标气路，按工作曲线的制备方法(method)，将采样后的吸附管连接好后，分别取50、100和150mg/L各标准溶液1μl，注入汽化室中，5min后取下吸附管，用于回收率试验。泰州空气检测广义的空气检测是指对空气的组成成分的检测。狭义的空气检测，主要是从应用的角度，重点研究的是室内空气检测。它是指室内指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的装修污染，来检测空气质量。采样量为10L时，各挥发性有机物单标浓度检测限在0.1～0.2μg/ m3。13种有机物标准加入回收率为88.3%～108.7%，相对标准偏差（RSD）为2.0%～7.8%（样本数=6）。3.2 方法对照试验
对某一建筑室内空气中TVOC的测定结果与南充市室内环境质量检测所的检测结果进行了比较。比较结果是总挥发性有机物测定值的相对误差仅4.2%，这就说明了这样的方法测试结果四可以满足实际分析工作的需求的，也就是说这个方法是可行的。 4 结束语
本方法采用吸附-热解吸-大口径毛细管气相色谱法分离了室内空气中13种挥发性有机物，建立了室内空气中TVOC测定方法。采样量为10L时，各有机物单标浓度检测(jiǎn cè)下限为0.1～0.2μg/m3；回收率为88.3%～108.7%，RSD为2.0%～7.8%；达到了室内空气中挥发性有机物测定的技术要求，适用于浓度范围为0.5μg/m3～500mg/m3之间空气中TVOC的测定。本法操作(operate)简便，准确灵敏，对设备要求不高，有望在室内、环境和工作场所空气质量研究中得到应用。
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